|
熱裂解氣相色譜儀的裂解器有哪幾個類型?熱裂解氣相色譜儀是熱裂解和氣相色譜兩種技能相結合的產品,是一種反響氣相色譜儀。 一、基本原理: 熱裂解是在熱能效果下物質發生化學降解的過程。在必定條件下,高分子有機物遵循必定的裂解規律,即特定的樣品能夠發生特定的裂解產品和產品分布,選用氣相色譜分析和鑒定裂解產品,可據此對原樣品進行表征。 將高分子樣品置于裂解器中,在嚴格控制的操作條件下,使之敏捷高溫熱裂解,生成可蒸發的小分子產品,然后將裂解產品送入氣相色譜儀中進行別離分析。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結構密切相關,每種高分子的裂解色譜圖都有其特征,故裂解色譜圖又稱熱裂解指紋色譜圖。 二、對裂解器的要求: 1、因為裂解溫度不同,裂解產品不同,裂解溫度控制要,可重復進行。 2、不同的物質需要不同的裂解溫度,裂解溫度要可調。 3、裂解器熱容量大,升溫速度快。 4、裂解器與接口的體積小,以減小死體積,避免色譜峰展寬。 5、對裂解反響無催化反響,避免歧化反響和二次反響。 三、裂解器類型: 1、管式爐裂解器: 管式爐裂解器一般由一個外壁加熱的石英管制成,選用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內,用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。 管式爐裂解器結構簡略,可定量進樣,操作便利,裂解溫度連續可調。但升溫速率不可調,死體積大,簡單發生二次反響。 2、熱絲裂解器: 熱絲裂解器一般由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用安穩電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。 熱絲裂解器結構簡略,加熱時間短,二次反響少。但不易定量進樣,一般只用于定性分析。 3、居里點裂解器: 居里點裂解器是一種高頻感應加熱裂解器,選用鐵磁性資料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而敏捷升溫,當達到居里點溫度時,鐵磁質變為順磁質,不再吸收射頻能量,溫度安穩在居里點溫度。當堵截高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。 不同鐵磁質的居里點溫度不同,經過調理鐵磁質合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。 4、激光裂解器。 |