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氣相色譜儀使用步驟及注意事項?跟著科技的展開,氣相色譜儀成為如今干流的檢測設備,該文主要引見了氣相色譜儀的相關原理、操作運用流程及其留心事項。文章可為氣相色譜儀的運用人員提供相關的理論指導及理論閱歷。 氣液色譜法于1952年*次被創立,該方法展開至今已遍及應用于石油鍛煉行業、化學化工行業、生物制藥工業、環境監測等范疇。而根據該方法消費的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要東西。但其操作、運用具有必定的規程,操作者必需具備杰出的操作技藝才華在理論中更好地發揮氣相色譜儀的功用。 一、氣相色譜儀運用方法、程序 氣相色譜儀主要由固定相和活動相組成:固定相和活動相各自有不同的吸贊同分配作用;通過兩相的相對運動,被檢測物質隨活動相一同運動,這樣物質就在兩相間中止重復的分配,然后把不同的安排分別開來。氣相色譜儀的運用和操作流程一般包含以下幾個程序。 1.加熱 不同廠家消費的氣相色譜儀給定溫度的方法是不相同的。溫度給定方法一般可分為:微機設數法、旋鈕定位法等。假設選用微機設數法給定溫度,溫度可以直接被指定和設置。假設是選用旋鈕定位法,其運用則有技巧。選用過溫定位法,將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。 當過溫至約為操作溫度時,通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,逐步將溫度操控旋鈕調至適合位置。假設選用分步遞進定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向滾動一個視點,則儀器開端升溫,指示燈亮;當溫度抵達某一溫度底子穩守時,再向相同方向滾動旋鈕,讓儀器溫度繼續上升;重復按此方法中止溫度的遞進調度,直至抵達所需求的作業溫度。 2.調池均衡 調池均衡也便是所謂的調熱導電橋均衡,其目的是使儀器的輸出較為適合。關于具有池均衡、調零功用和記載功用的儀器,需求講究必定的調度技巧。 3.焚燒 關于氫焰氣相色譜儀,開機的時分需求焚燒。或許因為某些緣由,火熄滅后也需求從頭焚燒。但是,點不著火的情況咱們會常常遇到,所以焚燒也是需求必定技巧的。通用的焚燒方法是,先加大氫氣的流量,然后再中止焚燒,之后將儀器緩慢調回到作業狀態。 4.氣體份額的調度 根據有關資料,關于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但因為在實踐儀器中,轉子流量計一般做不到非常準確的測量,所以,這個標準的氣體配比在實踐操作中很難抵達。實踐操作過程中,可以側重思索檢測器靈敏度和分別作用,根據實踐情況來調整配比。 5.進樣 氣相色譜分析中,常用的進樣方法是運用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的要素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應規模。柱效率主要受進樣時刻長短的影響。若進樣時刻過長,會構成色譜區域變寬,然后降低柱效率。因此,關于沖刷法色譜而言,應盡或許的減短進樣時刻,一般懇求不超越1s。 二、氣相色譜儀的運用過程: 1、翻開穩壓電源。 2、翻開氮氣閥,翻開凈化器上的載氣開關閥,然后查看能否漏氣,確保氣密性杰出。 3、調度總流量為恰當值(根據刻度的流量表測得)。 4、調度分流閥使分流流量為試驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路體系面板上實踐測量),柱流量即為總流量減去分流量。 5、翻開空氣、氫氣開關閥,調度空氣、氫氣流量為恰當值。 6、根據試驗需求設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。 7、翻開計算機與作業站。 8、FID檢測器溫度抵達150oC以上,按FIRE鍵點著FID檢測器火焰。 9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。 10、待所設參數抵達設置時,即可進樣分析。 11、試驗終了后,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關機。 三、氣相色譜儀運用注意事項 氣相色譜儀在運用過程中一般應側重重視以下幾個中心。 1.對氣相色譜儀分析室的懇求 (1)分析室四周不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。 (2)室內環境溫度應在5~35度規模內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應堅持空氣流通。有條件的廠應該設備空調。 (3)底子具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能接受整套儀器,便于操作的作業平臺。平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。 (4)為防止電壓動搖構成檢測的干擾應配備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。 2.配套氣源準備及凈化 儀器作業時氣體一般由供氣鋼瓶供給,鋼瓶的減壓閥要常常檢漏,對氣體純度懇求較高,純度應該大于99.99%。關于空氣和氫氣發生器,需求定時中止放水、轉換單調劑。 (1)氣源準備,事前準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能交換。一般用高純氮氣,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體應準備兩個鋼瓶,以交換備用。有的廠運用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣緊縮機也可,但空壓機必需無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應轉換氣瓶。一般廠家運用運用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應運用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。 (2)氣源凈化為了進來各種氣體中或許含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先通過嚴厲凈化處置。如今國內的氣體發生用具有較高的展開技能,一般裝備5A分子篩或活性炭過濾凈化安裝,底子可以滿意氣相色譜儀懇求。若運用鋼瓶高純氣體,則需求中止凈化過濾后運用。對一些高端的色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,底子可滿意懇求。 3.氣相色譜儀成套性查看及安放 儀器開箱后,按資料袋內附件清單,中止逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保管。然后按照儀器的運用說明書上懇求,將其放置于作業平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各局部聯接起來,聯接色譜作業站。 4.氣相色譜儀氣路聯接和氣路氣密性查看 關于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀消費廠家工程技能人員中止,在無法抵達滿意的情況下應嚴厲按照運用說明書中懇求在專業人員指導下設備聯接。 氣密性查看是一項非常重要的作業,若氣路有漏,不只直接招致儀器作業不穩定或靈敏度下降,而且還有發生泄露的危險,特別是氫氣更應該加以注重。氣相色譜儀氣密查看一般是查看載氣流路,其重點是管路接頭處,關于氫氣和空氣流路也要做相應的查看。 5.進樣口 根據理論閱歷,大多數儀器在進樣50~100次之后隔墊會出現損壞的情況,峰保存時刻有時也會改變,以致出現鬼峰,此刻需求對隔墊中止更新。對隔墊的無缺情況應定時中止查看,假設發現隔墊出現裂口或許有較多的隔墊碎屑時必需中止轉換。同時,要定時清洗進樣口內的玻璃襯管。 向左轉|向右轉 6.色譜柱 在設備毛細管時,要確保色譜柱的兩端切斷是平坦的。毛細柱在長時刻不運用的情況下,在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。 7.檢測器 未處于作業狀態的檢測器不該敞開,應使其堅持關閉狀態。關于ECD檢測器,其在排放放空氣時應設置導管,把空氣排出室外。平常運用時也應該留心,不要把空氣引進到ECD檢測器中。 結語 氣相色譜儀作為現代干流的檢測設備,其作業原理并不難懂,但設備運用有著嚴厲的操作程序。每個運用環節都必定的懇求,從氣源、設備到外界環境條件都有特別懇求。只要理解了這些懇求才華高效、快捷的運用氣相色譜儀。 |